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GC色譜柱的維護和保養

更新時(shí)間:2016-12-15      瀏覽次數:2841
GC色譜柱的維護雖然簡(jiǎn)單,但由于許多不同的系統和樣品因素,柱維護的頻度和類(lèi)型卻是不同的。柱維護的主要目標是如何獲得毛細管色譜柱的*性能和zui長(cháng)壽命,而不是簡(jiǎn)單地遵循預定的維護時(shí)間表中的維護項目。這取決于選擇合適的色譜柱、正確地安裝/系統設置,避免導致柱性能下降(斷裂、熱損壞、氧化損壞、化學(xué)損壞以及污染)的主要因素。
    色譜柱的選擇
選擇能提供*壽命的色譜柱
 ●盡可能使用低流失柱
選擇能對大多數難以分離的樣品提供*分離度的zui低極性色譜柱
當需要進(jìn)行異構體的分離時(shí),使用極性較大的固定相(當必要時(shí)才選擇極性較大的固定相,但要盡量使用能滿(mǎn)足分離要求的極性zui小的色譜柱)
采用既能夠完成所要求的分離又能優(yōu)化溫度范圍的zui合適的柱尺寸。
  柱安裝與設置
得到*化柱性能和壽命的*步是進(jìn)行正確的安裝。
選擇適合于色譜柱、進(jìn)樣口和檢測器類(lèi)型的柱尺寸和密封墊材料。
避免重復使用密封墊。
采用合適的柱切割工具。比如:陶瓷片或金剛石切割器。
將色譜柱安裝在進(jìn)樣口和檢測器之前,確保柱端口清潔平整。
根據GC制造廠(chǎng)商的指標,色譜柱安裝于進(jìn)樣口和檢測器時(shí)插入適當的距離。
柱子必須置于柱架上,毛細管柱的任何部分都不能接觸柱箱壁。
柱箱加熱之前,確保所有接頭都不泄漏,載氣中不含氧氣。
  性能下降的原因
  柱斷裂
GC柱的維護
只要存在極小的劃痕或者聚酰亞胺保護層被破損,熔融石英柱就會(huì )斷裂。柱箱的連續加熱及冷卻,柱箱風(fēng)扇導致的振動(dòng),以及纏繞在圓形柱架上都會(huì )對柱管施加應力。在這些應力的持續作用下,裂縫將會(huì )出現,直到發(fā)生斷裂。
注意:大口徑的色譜柱(內徑為0.45-0.53mm)更易于斷裂。
  避免斷裂
不要讓色譜柱接觸尖銳的邊角。比如:柱架和標簽、GC柱箱的金屬邊緣、柱切割器實(shí)驗臺上的其他物品,以避免劃痕和破損。
  避免太緊地纏繞或彎曲色譜柱。
      恢復
若一根斷裂的色譜柱已經(jīng)被加熱,很可能就破壞了固定相。丟棄斷裂的一段色譜柱(無(wú)載氣通過(guò)的一段),從柱端切割掉6英寸,再進(jìn)行安裝。
若斷裂的柱子未被加熱,采用小體積接頭將兩段色譜柱連接起來(lái)。對于一根柱子,連接頭不能超過(guò)2-3個(gè)。
超過(guò)色譜柱zui高溫度極限將加速固定相和管表面的降解。這將會(huì )導致過(guò)早的柱流失、活性化合物的峰拖尾和/或柱效下降(分離度下降)。
      預防
不要超過(guò)的柱溫上限。
--等溫上限:柱子能夠無(wú)限期承受的溫度。
--程序升溫限:zui高柱溫;色譜柱只能在此溫度下工作5-10分鐘。
將GCzui高柱箱溫度設定為柱子的溫度上限或略高幾度。若柱箱中兩根色譜柱,則確保將zui高柱箱溫度設定為柱溫上限zui低的色譜柱的溫度上限值。
     恢復
將色譜柱從檢測器上拆開(kāi)。
在等溫上限溫度條件下加熱色譜柱8-16個(gè)小時(shí)。
從柱端截去10-15厘米。
將柱子重新安裝于檢測器上,按正常條件老化。
●注意:熱損壞是不可逆的。色譜柱通常不能恢復至初始性能;但是,色譜柱仍然可用。熱損壞之后,色譜柱的壽命將縮短。
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