介紹幾種GC7900氣相色譜儀進(jìn)樣方式在分析中的應用

 

　　GC7900氣相色譜儀分析中,要求液體樣品的進(jìn)樣量較少，而且進(jìn)樣需要準確、快速,并有較高的重現性。但在日常的GC7900氣相色譜儀分析中，特別是對于毛細管氣相色譜儀來(lái)說(shuō)，液體樣品的進(jìn)樣常常會(huì )有一些問(wèn)題產(chǎn)生。只有使用、可靠的進(jìn)樣系統才能解決這些問(wèn)題。通常使用的液態(tài)樣品進(jìn)樣技術(shù)有四種：分流進(jìn)樣、不分流進(jìn)樣、柱頭進(jìn)樣、程序升溫進(jìn)樣。下面將主要介紹這幾種進(jìn)樣方式在分析液態(tài)樣品中的應用。

 

　　分流進(jìn)樣。分流進(jìn)樣，先將液體樣品注入GC7900氣相色譜儀進(jìn)樣器的加熱室中，加熱室迅速升溫使樣品瞬間蒸發(fā)；在大流速的載氣的吹掃下，樣品與載氣迅速混合，混合氣通過(guò)分流口時(shí)大部分的混合氣體被排出而少量的混合氣體進(jìn)入色譜，進(jìn)行分析。分流有兩個(gè)目的:一是減少載氣中樣品的含量使其符合毛細管色譜進(jìn)樣量的要求；二是可以使樣品以較窄的帶寬進(jìn)入色譜柱。但這種進(jìn)樣方式只有1-5%的樣品可以進(jìn)入色譜柱，不適合樣品中痕量組分的分析。當使用火焰離子化檢測器（FID）時(shí)，分析的檢測限約為50ppm（w/w）。在進(jìn)樣過(guò)程中，進(jìn)樣針將樣品注入加熱室時(shí)，部分揮發(fā)性組分會(huì )損失掉，所以這種進(jìn)樣方式的分析重現性不高。分流模式進(jìn)樣適合分析揮發(fā)性物質(zhì)，在定量分析時(shí)待測化合物的沸點(diǎn)要求低于n-C20的沸點(diǎn)。分流模式進(jìn)樣不適合分析熱不穩定性物質(zhì)。因為在加熱室中常常會(huì )發(fā)生待測物質(zhì)的分解反應，尤其是使用玻璃纖維填料的襯管時(shí)。雖然分流進(jìn)樣方式有許多弊端，但是由于它操作簡(jiǎn)便、適應性強,仍然是分析工作中常使用的進(jìn)樣方式之一。

 

　　不分流進(jìn)樣。不分流式進(jìn)樣和分流式進(jìn)樣需要的GC7900氣相色譜儀設備相似。樣品在導入加熱的襯管后迅速蒸發(fā)，這時(shí)關(guān)閉分流管將樣品導入色譜柱中。在20-60秒后開(kāi)啟分流閥將加熱的襯管中的微量蒸汽排出。待測組分在較低的柱溫下由于溶劑效應在色譜柱頂端再次富集，使樣品以較窄的帶寬進(jìn)行分離。理想的再富集是溶質(zhì)組分在色譜柱入口形成一層液膜。這種效果可以通過(guò)使用弱極性溶液作為溶劑來(lái)實(shí)現。對于極性較強的溶劑如甲醇，只能小體積進(jìn)樣（<2μl）。如果進(jìn)樣體積較大，樣品的峰形就會(huì )失真。類(lèi)似的情況在分流進(jìn)樣模式中也會(huì )發(fā)生。因為樣品需要在加熱室中放置更長(cháng)的時(shí)間，所以不分流進(jìn)樣模式的熱分解效應比分流進(jìn)樣模式更明顯。與分流進(jìn)樣模式相比不分流進(jìn)樣更適于用對痕量組分的分析。

 

　　柱頭進(jìn)樣。GC7900氣相色譜儀柱頭進(jìn)樣是將液體樣品在不加熱的狀態(tài)下直接注入毛細管色譜柱內，中間不經(jīng)過(guò)蒸發(fā)過(guò)程。在程序升溫的過(guò)程中溶質(zhì)的蒸汽壓不斷升高，這時(shí)開(kāi)始分析。由于初始溫度低于溶劑的沸點(diǎn),避免了熱歧視效應。對于揮發(fā)性組分，柱頭進(jìn)樣方式和不分流進(jìn)樣方式都采用溶劑效應對溶質(zhì)實(shí)現再富集。通過(guò)在柱頭連接一段短的攔截預柱避免了色譜柱溢流造成的液體樣品譜帶展寬。柱頭進(jìn)樣能將分析樣品全部導入色譜柱中，這種技術(shù)適合于檢測樣品中的痕量組分和熱不穩定性物質(zhì)。柱頭進(jìn)樣的種種特性明顯優(yōu)于分流進(jìn)樣和不分流進(jìn)樣方式。盡管柱頭進(jìn)樣有如此多的優(yōu)點(diǎn)但是由于技術(shù)和操作的特殊性這種進(jìn)樣方式還不能廣泛應用于日常的分析工作中。